煤質(zhì)分析化驗(yàn)是一項(xiàng)嚴(yán)謹(jǐn)性較強(qiáng)的工作，對(duì)技術(shù)有著嚴(yán)格的要求。化驗(yàn)操作員操作口訣就是認(rèn)真、細(xì)心、端正態(tài)度。只有不斷促進(jìn)工作人員技術(shù)水平的提高，秉承科學(xué)的工作態(tài)度開展工作，再利用精度較高的煤炭化驗(yàn)設(shè)備儀器，才能保證每次化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

煤炭化驗(yàn)采樣是關(guān)鍵，為了避免不均勻的煤炭質(zhì)量影響采樣，需要將煤堆合理劃分好。明確其存在的差異性，采樣單元數(shù)量與總樣數(shù)量相等。為了確保子樣的代表性，需要明確好子樣的數(shù)量，確保子樣質(zhì)量達(dá)到規(guī)定要求。需要根據(jù)采集樣本煤的標(biāo)稱較大粒度來(lái)確定子樣質(zhì)量，確保子樣質(zhì)量基本相同。結(jié)合具體情況應(yīng)適當(dāng)增加子樣的數(shù)量，一次完成所有采樣。如果有必要，則在點(diǎn)位附近重新采樣。第四，在編制采樣報(bào)告時(shí)，需要將采樣的時(shí)間及采樣方法等標(biāo)注在采樣報(bào)告中，并與制樣人員保持密切的聯(lián)系。

 下一步制樣：在制樣過(guò)程中，應(yīng)遵循科學(xué)的原則，保證煤樣的穩(wěn)定性。充分混合煤樣，若粒度相對(duì)較大，應(yīng)進(jìn)行破碎縮分，縮分方法有九宮格和十字法進(jìn)行制備試樣縮分，使樣本顆粒數(shù)量逐漸增加，提升化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。樣本經(jīng)破碎后，需要合理進(jìn)行過(guò)篩，避免存在較大的誤差。利用制樣精度來(lái)衡量樣本的制備質(zhì)量，試樣均勻性會(huì)對(duì)其質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響。例如，煤樣干燥需要在空氣中連續(xù)干燥1 h，質(zhì)量不能發(fā)生明顯的變化;標(biāo)稱的大粒度及精度等都需要控制在合理地范圍內(nèi)，由此可以合理控制顆粒特性所出現(xiàn)的方差。

所以煤炭化驗(yàn)采樣和制樣是前期關(guān)鍵，只有掌握采樣要采的均勻，制樣要認(rèn)真，稱樣要細(xì)心這三個(gè)要點(diǎn)后再進(jìn)行煤的發(fā)熱量、硫含量、G質(zhì)、Y值、灰熔點(diǎn)等各項(xiàng)元素指標(biāo)檢驗(yàn)分析。

第三步稱樣：根據(jù)GB/T212-2008《煤的工業(yè)分析測(cè)定方法》的規(guī)定，對(duì)一個(gè)煤堆不同地點(diǎn)拋棄表面煤樣進(jìn)行采集，破碎縮分，烘干，制樣，煤樣進(jìn)行不同應(yīng)稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣，控制其稱量為(1±0.0002）g，并盡量均勻攤平在灰皿底部，使其質(zhì)量密度不超過(guò)0.15 g/cm2。稱樣時(shí)，應(yīng)按KCQT/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前，檢查天平是否水平，并校準(zhǔn)天平，檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效并及時(shí)更換。稱取煤樣前，應(yīng)取出天平內(nèi)的干燥劑;稱灰樣質(zhì)量時(shí)應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平稱量過(guò)程中要控制環(huán)境溫度的變化;同一化驗(yàn)室的實(shí)驗(yàn)須使用同一法碼;灰皿的溫度與室溫相近，讀數(shù)時(shí)要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門;稱量過(guò)程中接觸灰皿的手指要保持干燥，以減少稱量誤差。檢測(cè)煤樣，確認(rèn)其粒度小于0.2 mm，并達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分?jǐn)嚢瑁瑩u樣時(shí)間不少于2 min，使樣品盡量混合均勻然后再稱取，以保證入爐樣品的代表性和燒結(jié)灰化。稱樣時(shí)將取樣勺擦干凈，從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1 g煤樣時(shí)，至少分3次從不同部位取樣;稱取0.5 g煤樣時(shí)，至少分2次取;并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時(shí)應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶?jī)?nèi)取出的多余煤樣，不得放回煤樣瓶?jī)?nèi)。稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴(yán)，以防煤樣被污染。

第四步：高溫爐的使用，煤的工業(yè)分析分析須使用帶有煙囪的XL型高溫爐或者使用控溫效果好的XL-800型智能一體馬弗爐進(jìn)行操作試驗(yàn)。馬弗爐對(duì)灰皿進(jìn)行預(yù)燒處理。灰分測(cè)試所用灰皿應(yīng)預(yù)先在(815±10)℃下灼燒至質(zhì)量恒定，再擦干凈，然后放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進(jìn)行不少于3次灼燒，這是因?yàn)榛颐笥苫瘜W(xué)瓷高溫灼燒而成，頭次灼燒都會(huì)有部分物質(zhì)損失掉。在灼燒前后質(zhì)量變化不大于0.0010 g時(shí)，方可使用。加熱初期由常溫升至500℃的時(shí)段，升溫時(shí)間應(yīng)盡量控制在3～40 min。所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪，以利于通氧及排出分解的SO2。升溫時(shí)應(yīng)把爐門留有15 mm左右的縫隙，以確保煤樣灼燒過(guò)程中產(chǎn)生的氣體及時(shí)排出，保證煤樣氧化*，同時(shí)也減少硫氫化物和氧化物的接觸機(jī)會(huì)，從而確保灰分測(cè)定的準(zhǔn)確度。爐門的15 mm縫隙對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響。如果升溫速度偏快，可以把爐門的縫隙再留大些。如何把握爐門的開起尺度，則需要針對(duì)不同爐型、不同煤種進(jìn)行摸索，積累經(jīng)驗(yàn)。